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    公开号:WO1986002727A1
    申请号:PCT/EP1985/000560
    申请日:1985-10-23
    公开日:1986-05-09
    发明作者:Ulrich Riebel
    申请人:LÖFFLER, Friedrich；
    IPC主号:G01N29-00
    专利说明:
    [0001] B e s c h r e i b u n g :
    [0002] Verfahren und Vorrichtung zum Messen der Feststoff¬ konzentration und der Korngrößenverteilung in einer Suspension mittels Ultraschall
    [0003] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum gleichzeitigen Messen der Feststoffkonzentration und der Korngrößenvertei¬ lung in einer Suspension, bei dem Ultraschallwellen mit mehr als einer Frequenz in die Suspension eingekoppelt und ihre Absorption durch die Feststoffteilchen gemessen und ausgewertet wird, sowie eine Vorrichtung zur Durchfüh¬ rung eines solchen Verfahrens.
    [0004] Bei der Rohstoffgewinnung und -Verarbeitung, in der chemi¬ schen Industrie und bei der Nahrungsmittelgewinnung treten häufig Suspensionen auf. Unter einer Suspension soll hier nicht nur eine feine Verteilung sehr kleiner Teilchen eines festen Stoffes in einer Flüssigkeit, sondern allgemei¬ ner auch die Verteilung feinster Tröpfchen einer unlöslichen Flüssigkeit oder von Gasbläschen in einem Fluid verstanden werden. Zur Überwachung und Steuerung solcher verfahrens¬ technischer Prozesse ist es vielfach erforderlich, die Konzentration und die Größenverteilung der Teilchen zu messen. Da die Messung und Steuerung in der Regel an einem strömenden System erfolgt/ werden folgende Anforderungen gestellt; a) die Messung soll augenblicklich erfolgen, d.h. das Meßresultat soll nach einer Zeitspanne vorliegen, in der die strömende Suspension keine wesentliche Weg¬ strecke zurücklegt;
    [0005] b) das strömende System soll durch die Messung nicht beeinflußt werden;
    [0006] c) es soll eine Entnahme von Proben vermieden werden, insbesondere dann, wenn es sich um einen giftigen, ätzenden, heißen oder unter hohem Druck stehenden Stoff handelt.
    [0007] Diese Anforderungen bedingen, daß die Teilchenkonzentration und Korngrößenverteilung nicht mit einer Siebanalyse oder Sedimentationsanalyse (Sedimentationswaage oder Photαsedi- mentometer) bestimmt werden können. Andere Verfahren, wie beispielsweise die Messung der Streuung eines Laserstrahls, genügen zwar den-obigen Anforderungen, sind aber auf trans¬ parente Medien beschränkt. Auch das Verfahren des sogenannten "Coulter-Counter" ist auf bestimmte, elektrisch leitfähige Fluide beschränkt und überdies sehr störanfällig, da die zur Messung erforderliche enge Kapillare leicht verstopft wird.
    [0008] Demgegenüber sind mit Ultraschallwellen arbeitende Verfahren bei jedem Fluid einsetzbar, in welches sie eingekoppelt wer¬ den können. Bekanntlich wird die Intensitätsabnahme einer Strahlung in einem absorbierenden Medium durch das Beersche Gesetz beschrieben, in welches der Absorptionskoeffizient eingeht. Ein Verfahren zum Messen der Feststoffkonzentration in einer Suspension mittels Ultraschall ist aus der DE-OS 22 57 802 bekannt. Dort werden Ultraschallwellen mit zwei Frequenzen in die Suspension eingekoppelt und die Däm¬ pfung der Strahlintensität durch Absorption gemessen. Aus den Absorptionsdaten werden u.a. der prozentuale Volumentanteil der Feststoffteilchen und der mittlere geometrische Teil¬ chendurchmesser berechnet. Aus diesen Daten ließe sich dann e genaue Korngrößenverteilung bestimmen, wenn die statisti¬ schen Gesetze, nach denen die Teilchen gebildet sind, bekannt wären. Dies ist aber in der Regel nicht der Fall, d.h. die Korngrößenverteilung folgt nicht einer bekannten Funktion. Somit ermöglicht das aus der DE-OS 22 57 802 bekannte Verfahren zwar Aussagen über einzelne Parameter der Korngrößenverteilung , gestattet aber keine Bestimmung der Korngrößenverteilung selbst. Die beiden Frequenzen der Ultraschallwellen werden dabei so gewählt, daß die Absorption empfindlich von den charakteristischen Para¬ metern der Suspension abhängt. Dies hat zur Folge, daß die Frequenzen relativ nahe beieinander gewählt werden.
    [0009] Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Messen der Feststoffkonzentration und der Korngrößenverteilung in einer Suspension zu schaf¬ fen, welche den oben genannten Anforderungen a) -- c ) genügt und eine genaue Messung der Korngrößenverteilung ermöglicht.
    [0010] Ein diese Aufgabe lösendes Verfahren und eine entsprechende Vorrichtung sind in den Ansprüchen gekennzeichnet.
    [0011] Bei einer gegebenen Suspension ist in der Regel gut bekannt, innerhalb welcher Grenzen die Durchmesser der Teilchen lie¬ gen. Es ist deshalb möglich, für eine gegebene Suspension zwei Frequenzen derart festzulegen, daß die der größeren Frequenz zugehörige Wellenlänge kleiner ist als der Durch¬ messer des kleinsten zu erwartenden Teilchen und die Wellen¬ länge der kleineren Frequenz größer ist als der Durchmesser der größten zu erwartenden Teilchen. Dies ist auch dann mög¬ lich, wenn die Teilchengrößen überhaupt nicht bekannt sind, da die zur Verfügung stehenden Frequenzen zwischen 100 kHZ und etwa 100 MHZ es erlauben, den gesamten Bereich der übli¬ cherweise vorkommenden Teilchengrößen abzudecken. Auch sind die Absorptionskoeffizienten der Feststoffteilchen bei einer gegebenen Frequenz der Ultraschallwelle in Abhängigkeit von der Teilchengröße bekannt. Es kann in guter Näherung in einem Teilchen-Größenintervall Δx. begrenzter Länge der Absorptionskoeffizient für eine gegebene Frequenz als konstant angesehen werden.
    [0012] Nach der Erfindung wird nun die Korngrößenverteilung, d.h. die Konzentration der Teilchen als Funktion ihrer Größe in Form einer Treppenfunktion ermittelt. Das Inkre- ent der Treppenfunktion sind die Teilchen-Größenintervalle, deren Beträge je nach der gewünschten Genauigkeit beliebig klein gemacht werden können. Zur Ermittlung einer hinrei¬ chend genauen Korngrößenverteilung werden beispielsweise zehn Teilchen-Größenintervalle ausreichend sein. Die Korn¬ größenverteilung ergibt sich dann dadurch, daß für jedes Teilchen-Größenintervall die zugehörige onzentration der Feststoffteilchen dieser Größe festgestellt wird/ Zur Ermittlung einer Korngrößenverteilung sind also die Konzentrationen von Teilchen aus einer Reihe von Teilchen- Größenordnungsintervallen jeweils zu ermitteln.
    [0013] Nach der Erfindung werden die unbekannten Konzentrationen der Feststoffteilchen jeweils eines Teilchen-Größeninter¬ valls dadurch bestimmt, daß eine Vielzahl von Ultraschall¬ wellen mit jeweils unterschiedlichen Frequenzen f • in die Suspension eingekoppelt werden und für jede Frequenz die Absorption der Welle gemessen wird. Da Teilchen aus jedem Größenintervall entsprechend dem für diese Frequenz und das Größenintervall als bekannt anzusehenden Absorp¬ tionskoeffizienten an der Absorption beteiligt sind, ist die gemessene Gesamt-Absorption A. als Summe über alle Teilchen-Größenintervalle darzustellen, wobei die Frequenz ein konstanter Para ter ist.
    [0014] Ist das Gesamt-Größenspektrum der Feststoffteilchen in n-Intervalle aufgeteilt, so sind n unbekannte Konzentra¬ tionen c. der Feststoffteilchen für jedes Größenintervall ΔX.ZU ermitteln. Da eine einzige lineare Gleichung nicht die Berechnung mehrerer Unbekannter gestattet, werden mmeehhrreerree FFrreeqquueennzzeenn ff^^ eeiin.gestrahlt, so daß sich ein lineares Gleichungssystem ergibt.
    [0015] Da zur eindeutigen Lösung eines linearen Gleichungssystems mit n Unbekannten insgesamt n linear unabhängige Gleichung¬ en erforderlich sind, ist in einer besonderen Ausgestaltung der Erfindung vorgesehen, daß die Anzahl unterschiedlicher Frequenzen der Ultraschallwellen gleich der Anzahl der Teilchen-Größenintervalle ist.
    [0016] Unter besonders günstigen Bedingungen wird man auch mit einer geringeren Anzahl an Frequenzen auskommen, obwohl das Gleichungssystem dann mehrere Lösungsvektoren aufweist, unter denen dann allerdings mittels anderer Randbedingungen der gesuchte Lösungsvektor bestimmbar ist. Bei einer Korn¬ größenverteilung stehen die gesuchten Konzentrationen der einzelnen Teilchen-Intervalle in einem bestimmten Größenverhältnis zueinander; von kleinen Werten der Konzen¬ tration im Randbereich der Größenintervaile wird die Kon¬ zentration zu mittleren Werten stetig ansteigen und sodann abfallen. Aus dieser Randbedingung wird sich in einer Vielzahl von Fällen auch dann die gesuchte Lösung der unbekannten Konzentrationen ermitteln lassen, wenn die Anzahl der Ultraschallwellen unterschiedlicher Frequenz geringer ist als die Anzahl der Teilchen-Größenintervalle.
    [0017] Umgekehrt wird man unter besonders ungünstigen Bedingungen unter Umständen versuchen, die Genauigkeit der Messung da¬ durch zu verbessern, daß die Anzahl der Meßfrequenzen höher gewählt wird als die Anzahl der Teilchengrößen-Intervalle.
    [0018] Es versteht sich, daß sich aus der Feststoff-Korngrößen¬ verteilung die gesamte Feststoffkonzentration unmittelbar durch Integration (Summierung) der einzelnen Konzentrations¬ werte in den Größenintervallen ergibt. Unter dem Durchmesser der Teilchen, welche nach dem eingangs Gesagten nicht nur Feststoff-Teilchen sein können, sondern auch gasförmig oder flüssig, ist der sogenannte äquivalente Durchmesser zu verstehen, welcher dem Wirkungsquerschnitt der Teilchen entspricht. Somit kann auch nicht kugelförmigen Teilchen ein definierter Durchmesser zugeordnet werden.
    [0019] Die erfindungsgemäße Vorrichtung zum Messen der Korngrößen¬ verteilung zeichnet sich durch eine Einrichtung zum Erzeu¬ gen einer Vielzahl von Ultraschallwellen unterschiedlicher Frequenz aus. Aus dem vorstehenden ergibt sich, daß die Frequenzen f. so gewählt werden, daß die der kleinsten Frequenz f, zugehörige Wellenlänge größer ist als der Durchmesser der größten zu erwartenden Teilchen, während die der größten Frequenz f zuzuordnende Wellenlänge kleiner ist als der Durchmesser der kleinsten zu erwartenden Teil¬ chen. Zum Verhältnis der Wellenlängen λ- zu den Teilchen- grδßendurchmessern x sei angemerkt, daß die Frequenzen f
    [0020] 3 nicht notwendig genau den vorstehenden Bedingungen genügen müssen. Die Einhaltung dieser Bedingung stellt indes sicher daß für sämtliche. Korngrößenklassen x. sowohl im Bereich x. > Λ_• als auch im Bereich .<*-. der Beitrag der Fraktion x. zur Gesamtabsorption A. gemessen wird. Da die Absorp¬ tionskoeffizienten a.. im Bereich x = λ. eine besonders markante Änderung erfahren, ist damit sichergestellt, daß die maximal mögliche Meßgenauigkeit erreicht wird. Wenn Ungewißheit über die zu erfassenden Teilchengrößen besteht, sollte der Meßbereich des Instruments durch entsprechende Wahl der Frequenzen von vornherein entsprechend weit aus¬ gelegt werden.
    [0021] Die erforderliche Anzahl unterschiedlicher Ultraschall- Sender läßt sich gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung -dadurch- reduzieren, daß Grund- und Oberwellen eines Senders benutzt werden. Die Grund- und Oberfrequenzen können dabei sowohl in aufein¬ anderfolgenden Zeitabschnitten jeweils einzeln angeregt werden, oder sie können alle zugleich angeregt und auch empfangen und gemessen werden.
    [0022] Auch läßt sich der Aufwand an Bauteilen dadurch reduzieren, daß man im Impuls-Echo-Verfahren mißt. Dabei dient derselbe piezoelektrische Schwinger intermittierend als Sender eines kurzen Ultraschallimpulses und als Empfänger des Echos, das durch Reflexion an einem gegenüberliegenden Reflektor ent¬ steht. Die Ultraschallwelle durchläuft die Meßstrecke also zweimal.
    [0023] Werden die Ultraschallwellen-Sender kontinuierlich angeregt, so ist zur Vermeidung von stehenden Wellen die Absorptions¬ strecke unter einem Winkel zur die Suspension einschließen¬ den Wandung angeordnet, der verschieden von 90° ist.
    [0024] Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unte'ransprüchen beschrieben.
    [0025] Nachfolgend ist die Erfindung anhand der Zeichnung näher er¬ läutert. Dabei zeigt:
    [0026] Fig. 1 die Abhängigkeit des Absorptionskoeffizienten a.. von der Partikelgröße für verschiedene
    [0027] Frequenzen, berechnet für Suspensionen von Quarz in
    [0028] Wasser und Fig. 2 eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens in schematischer Darstellung.
    [0029] Eine Meßstrecke 10 durchsetzt die strömende Suspension, deren Feststoffkonzentration und Korngrößenverteilung er¬ mittelt werden soll.Die Meßstrecke wird durch einen Ultra¬ schallwellen-Sender 12 und einen Ultraschallwellen-Empfänger 14 definiert.
    [0030] Neben der die Suspension durchsetzenden Meßstrecke 10 ist noch eine weitere Meßstrecke 16 vorgesehen, die das teilchen freie Fluid durchsetzt. Diese zusätzliche Meßstrecke dient der Null-Eichung der gesamten Meßvorrichtung und ist mit einem Sender 12' und einem Empfänger 14' ausgestattet, die den eigentlichen Meß-Sendern und -Empfängern 12 und 14 ent¬ sprechen.
    [0031] Schalter 18 und 20 versorgen entweder die Meßstrecke 10 oder die Vergleichs-Meßstrecke 16 mit Anregungsfrequenzen eines HF-Generators 22 bzw. schalten das Empfangssignal auf ein HF-Meßgerät 24 zur Messung der durch Absorption geschwächten Intensität der Ultraschallwellen.
    [0032] Der Sender 12 steht in der Zeichnung für eine Vielzahl, d.h. mehr als nur 2, von Ultraschall-Quellen unterschiedlicher Frequenz. Auf die Art der Erzeugung der Ultraschallwellen, auf deren Einkoppelung in die Suspension, auf den Empfang und die Einzelheiten der Messung braucht hier nicht näher eingegangen zu werden, da sie dem Fachmann geläufig sind.
    [0033] Ein Steuergerät 26 dient u.a. der Vorgabe der Frequenzen, der Intensitäten und gegebenenfalls der Impulsdauer, falls im Impuls-Echo-Verfahren gearbeitet wird. Ein Rechner 28 berechnet in der beschriebenen Weise die Korngrößenvertei¬ lung und die Feststoffkonzentration.
    [0034] Es werden eine Mehrzahl von m Frequenzen f.; 1 ≤ 3 ύ ~~ eingekoppelt derart, daß die Wellenlänge αer Ultraschallwel¬ len mit der größten Frequenz f etwa dem Durchmesser xm_n der kleinsten zu messenden Teilchen entspricht oder kleiner als dieser ist unα daß αie Wellenlänge der Ultraschallwellen mit αer kleinsten Freq ~*uenz f,1 etwa αem Durchmesser xma„x der größten zu messenαen Teilchen entspricht oαer größer als αieser ist.
    [0035] Die gemessene Absorption A. der Suspension für Ultraschall wellen einer bestimmten Frequenz f . wird als Summe Aj =_Σ aij °i i = 1 dargestellt, wobei a.. der Absorptionskoeffizient bei einer bestimmten Frequenz f. derjenigen Feststoffteilchen ist, deren Größe im Teilchen-Größenintervall Λ x. liegt und c. die Konzentration der Teilchen dieses Größenintervalls Δ x. in der Suspension ist. Das derart gebildete lineare Gleichungs¬ system wird in bekannter Weise nach den unbekannten c. als Funktion der Teilchen-Größenintervalle aufgelöst, was unmit¬ telbar die Korngrößenverteilung ergibt.
    [0036] 2064
    权利要求:
    Claims P a t e n t a n s p r ü c h e
    1. Verfahren zum gleichzeitigen Messen der Feststoffkonzen¬ tration und der Korngrößenverteilung in einer Suspension, bei dem Ultraschallwellen mit mehr als einer Frequenz in die Su¬ spension eingekoppelt und ihre Absorption durch die Feststoff¬ teilchen gemessen und ausgewertet wird, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß eine Mehrzahl von m Frequenzen (f.; 1 έ j πι) derart ge¬ wählt werden, daß die Wellenlängen der Ultraschallwellen mit der größten Freq ^uenz (fm) etwa dem Durchmesser xmi.n der klein- sten zu messenden Teilchen entspricht oder kleiner als dieser ist und daß die Wellenlängen der Ultraschallwellen mit der kleinsten Frequenz (f..) etwa dem Durchmesser x der größten zu messenden Teilchen entspricht oder größer als dieser ist.
    2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß die Anzahl der Frequenzen gleich der Anzahl der Teilchen- Grδßenintervalle ist.
    3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch, g e k e n n z e i c h n e t, daß die Anzahl der Teilchen-Grδßenintervalle größer oder gleich 5 gewählt ist.
    4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß die Teilchen-Größenintervalle äquidistant zwischen den Logarithmen der Durchmesser der kleinsten und der größten zu erwartenden Teilchen gebildet werden.
    5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß ein breitbandig durchregelbares Ultraschallwellenband ein¬ gekoppelt wird.
    6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß mehrere Ultraschallwellen verschiedener Frequenz mittels eines einzigen Schwingers durch Ausnutzung von Oberwellen er¬ zeugt werden.
    7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch 'g e k e n n z e i c h n e t, daß die Absorption im Impuls-Echo-Betrieb gemessen wird.
    8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß die Grund- und Oberwellen eines oder mehrerer Ultraschall¬ wellen-Sender in die Suspension eingekoppelt werden.
    9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß in kurz aufeinanderfolgenden Zeitintervallen jeweils eine der Grund- und OberSchwingungen eines oder mehrerer Sender (12 in die Suspension eingekoppelt wird.
    10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß die Absorption mehrerer Frequenzen simultan gemessen wird, wobei ein oder mehrere Sender (12) jeweils gleichzeitig in der Grundschwingung und einer oder mehreren OberSchwingungen ange¬ regt werden.
    11. Verfahren nach einem der Ansprüche 8-10, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß die Ultraschallwellen-Sender (12) im Impuls-Echo-Betrieb auch als Empfänger eingesetzt sind, wobei zumindest ein Schall- Reflektor den Ultraschall-Sendern (12) gegenüberliegend an der Meßstrecke angeordnet ist.
    12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8-10, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß die Ultraschallwellen-Sender (12) kontinuierlich angeregt werden und daß die Absorptionsstrecke die die Suspension ein¬ schließende Wandung unter einem Winkel durchsetzt, der ver¬ schieden von 90° ist.
    13. Vorrichtung zum Messen der Feststoffkonzentration und der Korngrößenverteilung in einer Suspension, mit welcher Ultraschallwellen mit mehr als einer Frequenz in die Suspensio eingekoppelt und ihre jeweilige Absorption durch die Feststoff teilchen gemessen und ausgewertet wird, insbesondere zur Durch führung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1-7, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß eine Einrichtung zum gleichzeitigen Erzeugen einer Vielzah von Ultraschallwellen unterschiedlicher Frequenz vorgesehen ist, welche so bemessen sind, daß die Wellenlänge der Ultra¬ schallwellen mit der größten Frequenz (f ) etwa dem Durchmesse xmm. der kleinsten zu messenden Teilchen entsp 'rricht oder klei- ner als dieser ist und daß die Wellenlänge der Ultraschallwel¬ len mit der kleinesten Freq ^uenz (f.1.) etwa dem Durchmesser xmax der größten zu messenden Teilchen entspricht oder größer als dieser ist.
    14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß mehrere Ultraschallwellen-Sender (12) und -Empfänger (14) vorgesehen sind.
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    DE19843438798|DE3438798C2|1984-10-23|1984-10-23||JP60504790A| JPH0765960B2|1984-10-23|1985-10-23|固体濃度・粒度分布の超音波測定方法|
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